Verwendung von Carbotrap-Thermodesorptionsröhrchen zur Bestimmung flüchtiger und sehr flüchtiger organischer Stoffe

Status:

abgeschlossen 12/2009

Zielsetzung:

Die Ermittlung der Emissionsraten flüchtiger (VOC) und sehr flüchtiger (VVOC) organischer Verbindungen ist ein wesentlicher Bestandteil bei der Bestimmung von Emissionen aus Hardcopygeräten und stellt gleichzeitig einen Schwerpunkt bei der Prüfung zur Vergabe des Blauen Umweltengels für diese Geräte dar. Die Probenahme der VOC erfolgt auf Tenax TA als Adsorbens, einem auf 2,6-Diphenylenoxid basierenden porösen Polymerharz, bei anschließender Thermodesorption und Analyse mittels Gaschromatographie (GC)/Massenspektrometrie (MS). Für VVOC ist dieses Adsorbens jedoch nur bedingt geeignet, der Hersteller gibt als Verwendungsbereich n-C7 bis n-C26 an. Die sehr leicht flüchtigen organischen Verbindungen, wie zum Beispiel Ethanol, Aceton und 2-Propanol, werden von Tenax TA nur ungenügend zurückgehalten. In dem von der RAL gGmbH vorgegebenen Prüfverfahren RAL-UZ 122 für Bürogeräte mit Druckfunktion wird für die Bestimmung der VVOC die Verwendung von Carbotrap empfohlen. Diese gehören zur Gruppe der Probenträger mit mehreren unterschiedlichen Adsorptionsschichten. Nach Herstellerangaben sollen CarbotrapTM300 für den Bereich von n-C3 bis n-C30 eingesetzt und somit sowohl zur Bestimmung der VVOC als auch der VOC verwendet werden können. Zur Verbesserung der bisher unbefriedigenden Vorgehensweise sollte die Verwendung von CarbotrapTM300 Thermodesorptionsröhrchen zur Bestimmung von VVOC und VOC erprobt werden.

Aktivitäten/Methoden:

Es wurde eine Lösung von ca. 2 g je Substanz hergestellt, bestehend aus Aceton, Dichlormethan, Ethanol, Methylacetat, 1-Propanol, die zur Gruppe der VVOC gehören, n-Hexan und Toluol als Vertreter der VOC. Ein direktes Aufbringen der Mischung auf die Probenträger mittels einer Spritze erwies sich als nicht praktikabel, da die so in das Analysensystem eingebrachten Substanzmengen zu einer Überladung führten. An der Prüfgasstrecke des BGIA - Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung wurden daher aus der Lösung drei unterschiedliche Gasgemische mit den Konzentrationen von ca. 50 µg/m³, 100 µg/m³ und 300 µg/m³ je Substanz erzeugt. Von diesen Prüfgasen wurden jeweils drei Proben mit Carbotrap-300 und Tenax-TA-Adsorptionsröhrchen unter den für die Probenahme von VOC üblichen Bedingungen (Probenahmedauer 30 min, Volumenstrom 0,066 l/min) genommen. Die Thermodesorption der Tenax TA-Probenträger an einem PerkinElmer TurboMatrix ATD erfolgte jeweils in 15 Minuten bei 280 °C. Die Carbotrap-300 Röhrchen wurden bei 330 °C für 15 bzw. 30 Minuten thermisch desorbiert. Nach gaschromatographischer Trennung der Substanzen wurde die quantitative Auswertung mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) durchgeführt. Zur Identifizierung sich eventuell überlagernder Substanzen erfolgte die qualitative Auswertung parallel mit einem Massenspektrometer. Die Carbotrap-300-Probenträger wurden ein zweites Mal unter den gleichen vorherigen Bedingungen thermisch desorbiert, um so festzustellen, ob die Substanzen bei der ersten Thermodesorption vollständig von den Probenträgern entfernt wurden.

Ergebnisse:

Die Thermodesorption der Carbotrap-300-Probenträger für 15 Minuten bei 330 °C war für die eingesetzten Substanzen ausreichend. Bei einer zweiten Desorption wurden keine Komponenten gefunden. Bei einer längeren Desorptionszeit (30 Minuten) wurden keine höheren Gehalte ermittelt. Bei den Versuchen zur Wiederfindung der sehr flüchtigen Substanzen Aceton, Dichlormethan, Ethanol, Methylacetat, 1-Propanol mit Tenax TA und Carbotrap 300 zeigten sich deutliche Unterschiede. Für Ethanol und Dichlormethan wurden bei der Verwendung von Carbotrap höhere Werte gefunden, während 1-Propanol und Methylacetat auf Tenax TA besser adsorbiert wurden. Für Aceton konnte bei den höheren Konzentrationen mit Tenax-TA eine größere Wiederfindung festgestellt werden, während bei der kleinsten Konzentration (50 µg/m³) die Werte denen der Carbotrap-300-Röhrchen entsprachen. Die Wiederfindungen für n-Hexan und Toluol waren bei beiden Materialien in etwa gleich. Aufgrund dieser Ergebnisse, die keine Verbesserung bei der Bestimmung von leicht flüchtigen Substanzen durch die Verwendung von Carbotrap-300 - gegenüber den Tenax-TA - Probenträgern zeigen, wurde auf weitere Schritte zur Etablierung eines Messverfahrens für VVOC verzichtet. Sollte eine dieser Verbindungen bei der Bestimmung der VOC auf Tenax TA nachgewiesen werden, wird im Analysenbericht ein deutlicher Hinweis gegeben, dass bei dieser Substanz unter den Probenahmebedingungen von einem Minderbefund auszugehen ist.

Stand: