Methodenentwicklung und -validierung eines GC-ECD-Verfahrens für PCB 47, 51, 68

Status:

abgeschlossen 03/2021

Zielsetzung:

Polychlorierte Biphenyle (PCB) sind eine Stoffgruppe 209 verwandter Substanzen (sog. Kongenäre), die sich lediglich in der Anzahl und Position der Chloratome unterscheiden. PCB wurden vor allem in Kondensatoren und Fugendichtmassen eingesetzt, in Deutschland ist der Einsatz von PCB seit 1989 verboten. Der Arbeitsplatzgrenzwert (AGW) für die dort vorkommenden PCB liegt bei 3 µg/m³ in der einatembaren und dampfförmigen Fraktion und errechnet sich aus der Summe von sechs Indikator-PCB.

Aktuelle Erkenntnisse haben gezeigt, dass bei der Silikonherstellung durch den Einsatz eines chlorierten Vernetzers drei vierfach-chlorierte PCB auftreten können, die üblicherweise nicht auftreten. Das bestehende PCB-Verfahren ist für die Analyse dieser drei Kongenäre nicht ausgelegt. Daher musste für die neuartig auftretenden Substanzen ein geeignetes Verfahren entwickelt werden. Das Verfahren musste den Anforderungen der Technischen Regel für Gefahrstoffe (TRGS) 402 entsprechen. Dazu sind die in verschiedenen Normen festgelegten Leistungskenndaten wie z. B. der Mindestmessbereich oder die Messunsicherheit zu berücksichtigen.

Das Ziel des Projektes war es, ein valides und geeignetes (GC-ECD)-Messverfahren für die PCB 47, 51 und 68 zu entwickeln und als Standardmessverfahren im Messsystem Gefährdungsermittlung der Unfallversicherungsträger (MGU) zu etablieren.

Aktivitäten/Methoden:

Im ersten Schritt dieses Projekts sollten die einzelnen Validierungsschritte für das Verfahren unter Berücksichtigung der Normen DIN EN 13936 bzw. ISO/CD 23861, DIN 32645 und DIN EN 482 festgelegt werden.

Im Anschluss sollten die Validierungsschritte für ein (GC-ECD)-Verfahren durchgeführt und bewertet werden. Weiterhin wurde die Einsetzbarkeit der Methode in der Praxis anhand von Realproben überprüft.

Zuletzt wurden die Ergebnisse ausgewertet, bewertet und das Verfahren in das MGU eingeführt.

Ergebnisse:

Das Verfahren wurde unter Laborbedingungen validiert, es erfüllt alle Anforderungen an Messverfahren für Gefahrstoffe. Im Messbereich von 0,1 bis 1,3 µg/m³ liegt die mittlere Wiederfindung der drei PCB (47, 51 und 68) bei 102 ± 6 % und die erweiterte Messunsicherheit der Methode liegt im Bereich von 25 bis 28 %. Die Luftfeuchte hat keinen Einfluss auf das Analysenergebnis. Beaufschlagte Proben können bis zu 14 Tage nach der Probenahme ohne Verluste gelagert werden. Sollten an Arbeitsplätzen höhere Konzentrationen auftreten, ist sichergestellt, dass bis zu einer Konzentration von 6 µg/m³ kein Durchbruch auftritt. Die Methode wurde als Standardmessverfahren im MGU etabliert.

Messungen bei der Herstellung von Silikonschläuchen sollen erfolgen, sobald sich die Pandemiesituation entspannt hat.

Stand: